GH4169 合金為航空發(fā)動(dòng)機(jī)中用量最大、用途最廣和件號(hào)最多的變形高溫合金，已廣泛應(yīng)用于國(guó)內(nèi)外航空發(fā)動(dòng)機(jī)的盤(pán)件、環(huán)件、葉片和螺栓等緊固件。因?yàn)橥瑫r(shí)具有優(yōu)良的強(qiáng)韌性、疲勞抗力和耐腐蝕性能，GH4169 合金也被推廣應(yīng)用到先進(jìn)飛機(jī)結(jié)構(gòu)和航天領(lǐng)域使用的高強(qiáng)度承力螺栓等。GH4169 緊固件用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)與飛機(jī)重要連接部位，起到緊固連接作用[1,2,3,4,5]。
對(duì)緊固件用高溫合金，要求應(yīng)同時(shí)具有高的抗拉強(qiáng)度和疲勞與剪切抗力、高的持久與蠕變強(qiáng)度和應(yīng)力松弛抗力、高的缺口敏感抗力、合適的熱膨脹系數(shù)和優(yōu)良的耐腐蝕與抗氧化性能和組織均勻性。不同強(qiáng)度級(jí)別的 GH4169 高溫合金螺栓等緊固件，為航空發(fā)動(dòng)機(jī)和飛機(jī)上使用的不同溫度服役的關(guān)鍵連接件。特別是GH4169 高溫高強(qiáng)承力螺栓，直接影響著航空發(fā)動(dòng)機(jī)的安全可靠性。歐美公司對(duì)宇航緊固件用 GH4169 冷拔棒材早已形成穩(wěn)定的批產(chǎn)供貨能力，所生產(chǎn)的合金棒材已大量用于不同型號(hào)航空發(fā)動(dòng)機(jī)和飛機(jī)用螺栓等緊固
件。目前，國(guó)內(nèi)各大冶金企業(yè)和科研院所也已開(kāi)展相關(guān)工程試制和機(jī)理研究工作，國(guó)產(chǎn) GH4169 冷拔棒材的規(guī)格涵蓋 Φ5mm~Φ40mm 范圍。
GH4169 合金中 Nb 元素的偏析程度最大，雖然合金配料 Nb 含量為 5.0%~5.5%，但是其計(jì)算得到的枝晶間最高含量可達(dá) 18%。無(wú)論是在相對(duì)偏析程度還是絕對(duì)含量上都大于 Mo 和 Ti，同時(shí)考慮到 Nb 元素具有更慢的擴(kuò)散速率，所以其偏析消除難度也更大，所以 Nb 元素是 GH4169 合金凝固偏析行為的關(guān)鍵元素[6,7]，需要通過(guò)合理的均勻化擴(kuò)散退火工藝，消除 Nb 元素偏析，為棒材制備提供合格坯料。變形高溫合金通過(guò)固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化、晶界強(qiáng)化等作用來(lái)保證材料具有較高強(qiáng)度外，GH4169 冷拔棒材還通過(guò)冷拔變形產(chǎn)生加工硬化效果來(lái)進(jìn)一步提高材料強(qiáng)度，以滿(mǎn)足后續(xù)緊固件的使用要求[1,4]。抵抗應(yīng)變疲勞的能力是評(píng)估 GH4169 冷拔棒材性能水平的重要標(biāo)準(zhǔn)。
本文利用電子探針?lè)治?GH4169 冷拔棒材用鑄錠在均勻化處理前、后的偏析行為特點(diǎn)，制定合理的均勻化制度。利用掃描電鏡（SEM）觀察 GH4169 冷拔棒材疲勞斷口形貌，利用透射電鏡（TEM）觀察分析合金內(nèi)部位錯(cuò)、層錯(cuò)、機(jī)械孿晶演化，研究 GH4169 冷拔棒材應(yīng)變疲勞行為中顯微組織演化規(guī)律，分析失效機(jī)理，為工藝優(yōu)化提供理論基礎(chǔ)和科學(xué)指導(dǎo)。
1、 試驗(yàn)材料及方法
利用真空感應(yīng)熔煉和真空自耗重熔工藝冶煉雙聯(lián)GH4169 鑄錠，經(jīng)過(guò)多階段均勻化處理后，經(jīng)過(guò)鍛造開(kāi)坯、熱軋和固溶處理后完成冷拔坯料制備。
表 1 列出了本文 GH4169 合金鑄錠的主要化學(xué)成分。
固溶熱處理溫度為：在 970℃保溫 1h 后進(jìn)行風(fēng)冷。在雙鏈拉拔機(jī)上，進(jìn)行 GH4169 棒材冷拔試制，冷拔變形量為 30%。制備的 GH4169 冷拔棒材需要經(jīng)過(guò)時(shí)效處理，時(shí)效制度為：在 720℃保溫 8h 后，以 50℃/h的速度冷卻至 620℃保溫 8h 后，空冷至室溫。GH4169冷拔棒材在 MTS 疲勞機(jī)上進(jìn)行室溫應(yīng)變疲勞試驗(yàn)，最大應(yīng)變幅 ε=1%，應(yīng)變比為-1。
利用電子探針?lè)治?GH4169 鑄錠在均勻化處理前、后的偏析行為特點(diǎn)，利用光學(xué)顯微鏡觀察 GH4169 冷拔棒材金相組織，利用 SEM 觀察疲勞試樣斷口形貌，利用 TEM 觀察冷拔棒材及疲勞試樣顯微組織，利用選區(qū)電子衍射分析確定機(jī)械孿晶，利用高分辨透射電鏡（HRTEM）觀察分析位錯(cuò)、層錯(cuò)、孿晶微觀結(jié)構(gòu)，利用掃描透射技術(shù)（STEM）分析合金元素分布特點(diǎn)。利用電解雙噴儀制備 TEM 觀察用試樣，電解液選用 10%高氯酸+90%酒精溶液，電解液溫度-35℃。
2 、試驗(yàn)結(jié)果及分析
2.1 鑄錠偏析及均勻化
GH4169 合金鑄態(tài)組織如圖 1 所示，呈典型樹(shù)枝狀結(jié)構(gòu)，其中淺色線條為枝晶干，深色區(qū)域?yàn)橹чg。
心部區(qū)域偏析更為嚴(yán)重，從心部到邊緣，鑄態(tài)組織逐漸細(xì)化。
利用截線法統(tǒng)計(jì)三個(gè)位置的平均二次枝晶間距，結(jié)果如表 2 所示，二次枝晶間距從心部到邊緣依次減小。這是由于邊緣冷卻速度更快，而中心部位冷卻速度較慢。
利用電子探針對(duì) GH4169 鑄錠不同位置進(jìn)行分析，在每個(gè)試樣取 12 個(gè)點(diǎn)，測(cè)得各個(gè)點(diǎn)溶質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并利用偏析比 K=平均枝晶間溶質(zhì)元素濃度/平均枝晶干溶質(zhì)元素濃度這個(gè)公式計(jì)算每種元素的偏析比。K值越接近 1，表示偏析程度越小。
表 3 和圖 2 為鑄錠不同位置各元素的偏析比結(jié)果，從上述結(jié)果中可以看出，在原始鑄態(tài)組織中，Nb、Mo、Ti 為正偏析元素，Al、Cr、Fe、Ni 為負(fù)偏析元素，心部比邊緣偏析嚴(yán)重，其中 Nb 元素邊緣位置偏析比達(dá)到3.22，所以對(duì)于 GH4169 合金鑄錠，均勻化處理的重點(diǎn)是消除 Nb 元素的偏析。
圖 3 為 Nb 元素在原始鑄態(tài)和不同均勻化制度下（加熱溫度分別為 1140℃、1160℃、1180℃，保溫時(shí)間分別為 10 h、20 h、30 h）的偏析情況。隨著溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，Nb 元素偏析逐漸被消除。在 1180℃保溫 30h 處理后，Nb 元素偏析消除，分布基本均勻。
2.2 冷拔棒材組織特點(diǎn)
圖 4 和圖 5 分別顯示了 GH4169 冷拔棒材的金相組織和 TEM 組織，晶粒度為 ASTM 9 級(jí)，大量棒狀 δ 相分布于奧氏體等軸晶晶界處。當(dāng)循環(huán)周次較少時(shí)，由于晶體中存在或多或少的缺陷導(dǎo)致應(yīng)力集中，局部區(qū)域出現(xiàn)明顯的位錯(cuò)纏結(jié)，δ 相周?chē)霈F(xiàn)一定程度的位錯(cuò)塞積。
增加初應(yīng)力，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)力增大。但是，伴隨著短時(shí)間內(nèi)的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)與增殖，會(huì)產(chǎn)生一定程度的加工硬化，進(jìn)而使得流變應(yīng)力升高，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力增大，能夠有效阻礙塑性變形的增加。
隨著循環(huán)周次不斷增加，合金內(nèi)部出現(xiàn)孿晶組織，孿晶界周?chē)嬖诿黠@的位錯(cuò)塞積，GH4169 冷拔棒材中存在大量位錯(cuò)纏結(jié)和層錯(cuò)，這些冷變形組織顯著提高了棒材的力學(xué)性能，固溶時(shí)效態(tài) GH4169 合金的室溫抗拉強(qiáng)度低于 1500MPa，無(wú)法滿(mǎn)足高強(qiáng)度緊固件對(duì)材料力學(xué)性能的要求。經(jīng)過(guò)冷拔+時(shí)效處理后，GH4169 合金的室溫抗拉強(qiáng)度可以達(dá)到 1650MPa 以上，進(jìn)而滿(mǎn)足高強(qiáng)度緊固件使用要求。
2.3 疲勞性能
圖 6 為 GH4169 冷拔棒材應(yīng)變-壽命疲勞曲線。當(dāng)最大應(yīng)變幅大于 0.7%時(shí)，試樣的塑性應(yīng)變大于彈性應(yīng)變，說(shuō)明此時(shí)疲勞壽命主要由塑性應(yīng)變決定；當(dāng)最大應(yīng)變幅小于 0.7%時(shí)，試樣的彈性應(yīng)變大于塑性應(yīng)變，說(shuō)明此時(shí)疲勞壽命主要由彈性應(yīng)變決定。可見(jiàn)，GH4169 冷拔棒材的低周疲勞壽命主要受材料的塑性影響，而高周疲勞壽命主要受到材料的強(qiáng)度
影響。
2.4 疲勞斷口
圖 7 為 GH4169 冷拔棒材在應(yīng)變幅 ε=0.31%下疲勞斷口形貌。疲勞斷口呈現(xiàn)典型的萌生區(qū)、擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)共三個(gè)形貌不同的區(qū)域。本次 SEM 觀察試樣的形成一處疲勞源，疲勞裂紋萌生于表面或近表面，在循環(huán)載荷作用下，形成的駐留滑移帶在試樣表面產(chǎn)生凸起，形成顯著的應(yīng)力集中，誘發(fā)疲勞裂紋萌生。在裂紋擴(kuò)展區(qū)形成典型的疲勞輝紋，疲勞輝紋垂直于裂紋擴(kuò)展方向分布，輝紋數(shù)量與疲勞循環(huán)周次密切相關(guān)，疲勞斷口呈現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂特征。
2.5 疲勞試樣顯微組織
圖 8 為 GH4169 冷拔棒材在應(yīng)變幅 ε=0.31%下的疲勞試樣 TEM 顯微組織。在低應(yīng)變幅作用下，形成的滑移帶與層錯(cuò)、γ″相作用。局部位置滑移帶之間交叉分布，形成近 45°夾角。
圖 9 為 GH4169 冷拔棒材在應(yīng)變幅 ε=0.8%下的疲勞試樣 TEM 顯微組織。與圖 8 比較可知，在高應(yīng)變幅作用下，合金內(nèi)部不僅形成滑移帶、層錯(cuò)，還形成機(jī)械孿晶。
位錯(cuò)不僅可以沿著孿晶界滑移，還會(huì)受到孿晶界阻礙，在疲勞失效過(guò)程中逐漸發(fā)生相互反應(yīng)，在孿晶界上形成單個(gè)原子層臺(tái)階，原子層臺(tái)階沿孿晶界運(yùn)動(dòng)，逐漸合并形成較大尺寸的臺(tái)階。
在 ε=0.31%低應(yīng)變幅作用下，失效機(jī)理主要是冷拔過(guò)程中形成的位錯(cuò)，在交周載荷作用下發(fā)生面滑移，形成滑移帶。在 ε=0.8%高應(yīng)變幅作用下，失效機(jī)理不僅是形成滑移帶，而且產(chǎn)生機(jī)械孿晶。在交周載荷作用下，機(jī)械孿晶促使位錯(cuò)沿孿晶界滑移，加速形成疲勞裂紋。
3、 結(jié)論
隨著溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，GH4169 合金鑄錠中 Nb 元素偏析逐漸被消除，在 1180℃保溫 30h處理后，Nb 元素偏析得到消除。
GH4169 冷拔棒材的低周疲勞壽命主要受材料的塑性影響，而高周疲勞壽命主要受到材料的強(qiáng)度影響。GH4169 冷拔棒材疲勞斷口呈現(xiàn)典型的萌生區(qū)、擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)分布。疲勞裂紋萌生于表面或近表面，在裂紋擴(kuò)展區(qū)形成典型的疲勞輝紋，疲勞輝紋垂直于裂紋擴(kuò)展方向分布，疲勞斷口呈現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂特征。在 GH4169 冷拔棒材中形成位錯(cuò)纏結(jié)、層錯(cuò)等冷變形組織。低應(yīng)變幅作用下，可以形成滑移帶和層錯(cuò)。在高應(yīng)變幅作用下，不僅形成滑移帶、層錯(cuò)，還產(chǎn)生機(jī)械孿晶。
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