GH4169是一種典型的沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金（美國牌號(hào)為 Inconel 718），具有良好的高溫強(qiáng)度、優(yōu)異的耐腐蝕性和焊接性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、管道運(yùn)輸、核能安全等領(lǐng)域[1] ，其往往面臨高溫高壓、腐蝕介質(zhì)等苛刻的服役環(huán)境。GH4169傳統(tǒng)采用鑄鍛方式制造零部件，在加工過程中會(huì)產(chǎn)生大量損耗，不符合節(jié)約資源的工業(yè)發(fā)展趨勢。增材制造（additive manufacturing， AM）在節(jié)約原材料、制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件方面具有獨(dú)特優(yōu)勢。激光選區(qū)熔化技術(shù)（selective laser melting， SLM）是一種利用聚焦的高能激光束將粉末床中預(yù)置的金屬粉末熔化并凝結(jié)成金屬塊的新型增材制造方法[2] ，該方法具有加工精度高、生產(chǎn)工序少、可實(shí)現(xiàn)個(gè)性化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于鋁合金[3] 、鈦合金 [4] 、鎳基高溫合金[5]等工程合金材料的制造。

國內(nèi)外學(xué)者對 SLM 成形GH4169合金的組織與性能進(jìn)行了廣泛的研究，報(bào)道了SLM 成形GH4169的激光密度等參數(shù)的影響[6-7] ，如較高的激光能量密度會(huì)形成細(xì)長且分布均勻的柱狀枝晶，且成形零件具有較低孔隙率[8] 。利用增材制造技術(shù)制備GH4169試樣易出現(xiàn)氣孔、夾雜等缺陷[9] ，且掃描方向、沉積方向微觀組織、力學(xué)性能具有各向異性，限制了GH4169的實(shí)際使用場景，因此有必要對SLM成形的GH4169試樣進(jìn) 行后續(xù)熱處理 。

Yalcin 等[7]發(fā)現(xiàn)加入納米級(jí)氧化物的GH4169合金經(jīng)過1050 ℃/1h的固溶處理和650 ℃/5h的時(shí)效處理后，工件硬度增加了 120HV，室溫屈服強(qiáng)度達(dá)到 1170 MPa。Ozer 等[10]使用1040 ℃/2h的固溶處理和 700 ℃/8h的時(shí)效工藝，將 SLM 成形GH4169掃描方向、沉積方向室溫抗拉強(qiáng)度分別提高了 33.3% 和 32.1%，但斷后伸長率有所下降。在眾多熱處理工藝中，熱等靜壓（hot isostatic pressing，HIP）通過給試樣同時(shí)施加高溫與壓力可有效減少試樣中氣孔數(shù)量，進(jìn)而提高綜合力學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于增材制造工件的熱處理中[11-14] 。Tillmann等[13]認(rèn)為熱等靜壓溫度對試樣微觀組織的影響大于壓力，且對于 SLM 成形的GH4169合金，熱等靜壓溫度應(yīng)高于1150 ℃，壓力應(yīng)高于100 MPa，以明顯減少氣孔。同時(shí)，該報(bào)道稱即使在最佳參數(shù)的熱等靜壓處理后，也無法獲得 100% 致密的零件。石磊等[15]使用（1165±10） ℃/160 MPa/2h的熱等靜壓+標(biāo)準(zhǔn)固溶雙時(shí)效的熱處理工藝，消除了打印態(tài)工件的孔洞及各向異性現(xiàn)象，并使其室溫抗拉強(qiáng)度和高溫抗拉強(qiáng)度均高于鍛件標(biāo)準(zhǔn)要求。

GH4169通常應(yīng)用于高溫場景，不僅應(yīng)關(guān)注室溫、高溫下的抗拉強(qiáng)度，更應(yīng)對其高溫持久時(shí)間進(jìn)行研究。本工作對 SLM 成形GH4169打印態(tài)工件施加兩種不同的熱處理工藝，并分別對不同取件方向的試樣進(jìn)行高溫拉伸實(shí)驗(yàn)和高溫持久實(shí)驗(yàn)，探究熱等靜壓對于GH4169組織以及高溫性能的影響，判明析出相成分及形貌。

1、 實(shí)驗(yàn)材料與方法

采用真空感應(yīng)氣體霧化法制備GH4169合金粉末，其粒徑范圍為 15～53μm，化學(xué)成分如表 1所示。采用 S1000 型激光選區(qū)熔化成形設(shè)備制備GH4169合金試樣，制備時(shí)激光功率為 320 W，掃描速度為 900 mm/s，掃描間距為 0.11 mm，鋪粉厚度為 50μm，上下相鄰兩層采用旋轉(zhuǎn) 67°的激光掃描策略。對成形后的GH4169合金施加兩種不同的熱處理工藝：（1）均勻化+固溶+雙時(shí)效（homogeniza-tion+ solid solution+ ageing，HSA），未施加熱等靜壓工藝；（2）熱等靜壓+均勻化+固溶+雙時(shí)效（hot isostatic pressing+ homogenization+ solid solution+ageing，HHSA）。HSA：1210 ℃ 保溫 2 h，Ar 氣冷卻至室溫；980 ℃ 保溫 1 h，Ar 氣冷卻至室溫；720 ℃保溫 8 h，以 50 ℃/h 的速率爐冷至 620 ℃ 并保溫8 h， 最 后 Ar 氣 冷 卻 至 室 溫 。 HHSA： 1180 ℃160 MPa 的環(huán)境下保溫 3 h，Ar 氣冷卻至室溫，后續(xù)熱處理工藝與 HSA 相同。

為探究取樣方向?qū)崽幚砗笤嚇咏M織形貌、高溫性能的影響，分別沿掃描方向（scanning direction，SD）和沉積方向（building direction， BD）對熱處理后 SLM 成形GH4169合金進(jìn)行取樣，分別簡稱為SD 試樣和 BD 試樣。其中 SD 試樣取樣平面與增材基板所在平面平行，BD 試樣取樣平面與增材基板所在平面垂直。

試樣經(jīng)打磨、拋光后，使用王水（HCl∶HNO 3 =3∶1）進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間為10 s。使用ZEISS Vert.A1金 相 顯 微 鏡 （optical microscope， OM） 、 XRD-600X 射線衍射儀（X-ray diffraction， XRD）、JSM-7800F 掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM） 及 其 附 帶 的 X 射 線 能 譜 分 析 儀 （energy dispersive spectrometer， EDS）等對試樣的微觀組織進(jìn)行觀察分析。采用截點(diǎn)法測定試樣的平均晶粒尺寸，通過固定長度直線與晶粒的截點(diǎn)數(shù)來計(jì)算，取 5 次的平均值。分別沿掃描方向和沉積方向加工高溫拉伸試樣和高溫持久試樣，試樣尺寸如圖 1 所示。按照 ASTM E8 標(biāo)準(zhǔn)，在 FL5000GL 電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫拉伸與高溫持久性能測試，高溫拉伸性能測試的拉伸速率為 0.25mm/min，所得高溫拉伸性能與高溫持久性能數(shù)據(jù)為 3 個(gè)試樣的平均值。采用 SEM 對兩組試樣斷口進(jìn)行觀察。

2、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 未經(jīng)熱等靜壓熱處理 SLM 成形GH4169合金顯微組織

圖 2 為未經(jīng)熱等靜壓 SLM 成形GH4169合金的金相組織。由圖 2（a）可知，SD 試樣晶粒呈等軸狀，平均晶粒直徑為 326μm，晶粒形狀不規(guī)則，晶界曲折。在晶粒內(nèi)部存在圓形氣孔，最大氣孔直徑為 32μm。由圖 2（b）可知，BD 試樣晶粒呈等軸狀，平均晶粒直徑為 405μm，晶界分布無規(guī)則，在大直徑晶粒內(nèi)部存在氣孔，最大氣孔直徑為 58μm。圖 2（b）與圖 2（a）對比可發(fā)現(xiàn)，BD 試樣的晶粒尺寸略大于 SD 試樣的尺寸，是由于激光選區(qū)熔化成形過程中，熱量是沿著垂直于基板方向傳導(dǎo)，晶粒生長逆著散熱方向生長，但整體熱量有限，因此晶粒在成形方向生長尺寸略大于掃描方向。

與 SD 試樣相比，BD 試樣上氣孔的數(shù)量略多，靠上部的氣孔尺寸略大。氣孔可能由多種因素造成，如較低的激光線能量密度、粉末之間的空隙、粉末的重復(fù)使用[16] 、劇烈的熔池?cái)_動(dòng) [17] 。上述因素均有可能造成熔池中的氣體在合金凝固前難以逸出，最終在合金內(nèi)部形成氣孔。該試樣未被施加熱等靜壓處理，僅施加固溶時(shí)效熱處理工藝，晶粒在熱場作用下雖處于塑性狀態(tài)，但沒有產(chǎn)生足夠的塑性變形以完全填補(bǔ)試樣內(nèi)部的氣孔，故 SD 試樣、BD 試樣中均存在氣孔。同時(shí)，在激光選區(qū)熔化成形過程中，熔池內(nèi)產(chǎn)生的氣泡左右?guī)缀醪灰苿?dòng)，而隨著成形層數(shù)的增加，氣泡在同一成形方向的數(shù)量多于同一掃描方向的數(shù)量，因此最終成形凝固后 BD 試樣上氣孔略多。而氣孔尺寸的差異主要跟取樣位置有關(guān)系，靠試樣上部氣孔尺寸略大。

圖 3 為未經(jīng)熱等靜壓 SLM 成形GH4169合金的微觀組織。由圖 3（a）～（c）可知，SD 試樣上存在直徑為 17μm 的氣孔，深灰色的基體上分布著大顆粒深色析出相、短棒狀或圓盤狀白色析出相、小顆粒白色析出相。大顆粒深色析出相出現(xiàn)在晶粒內(nèi)部和晶界處，短棒狀或圓盤狀白色析出相出現(xiàn)在晶界處，小顆粒白色析出相彌散分布于晶粒內(nèi)部。

由圖 3（d）～（f）可知，BD 試樣存在直徑小于 1μm的顯微孔洞，深灰色基體上的析出相與 SD 試樣中出現(xiàn)的析出相形貌相似。

為進(jìn)一步確認(rèn)析出相的種類及成分，對圖 3（f）中的若干區(qū)域進(jìn)行了能譜分析，圖 3（f）中各處EDS 能譜分析結(jié)果如表 2 所示。

A 處為深灰色的基體，EDS 元素分析顯示其Ni 元素含量最高，F(xiàn)e、Cr、Mo 等合金元素固溶于其中，因此判斷 A 處為 γ 相。B 處為大顆粒深色析出相，Nb 元素含量在選取的四點(diǎn)中含量最高，且Mo、Al、Ti 等易偏析元素在晶界處聚集，因此判斷其為 Laves 相。GH4169中的 Laves 相為密排六方結(jié)構(gòu)，化學(xué)式為（Ni，Cr，F(xiàn)e） 2 （Nb，Mo，Ti）[18] ，合金中的易偏析元素在凝固過程中發(fā)生溶質(zhì)再分配，通過共晶反應(yīng)在晶界處生成 Laves 相。C 處為晶界處白色短棒狀析出相，其 Ni 元素和 Nb 元素原子分?jǐn)?shù)比例接近 3∶1，結(jié)合其析出位置及形貌，可判斷其為正交結(jié)構(gòu)穩(wěn)定相[19] δ 相（Ni3 Nb）。D 處的 Ni 元素與 Nb 元素原子分?jǐn)?shù)比例同樣接近 3∶1。與 δ 相不同的是，D 處于晶粒內(nèi)部析出，且多為小顆粒狀，因此推斷 D 處為 γ''相（Ni 3 Nb）。γ''相是GH4169的主要強(qiáng)化相，晶格結(jié)構(gòu)為體心四方，與基體 γ 相呈共格關(guān)系[20] 。γ''相點(diǎn)陣錯(cuò)配度較大，析出數(shù)量多，對基體沉淀強(qiáng)化效果顯著。

采用 XRD 分析不同熱處理工藝下 SLM 成形GH4169合金的 SD 試樣和 BD 試樣物相組成，圖 4 為其 XRD 衍射譜。由于 γ'與 γ 點(diǎn)陣常數(shù)十分接近，γ''與 γ'共格，各試樣中僅觀察到基體 γ 相、γ'相和 γ''相的衍射峰。GH4169合金 γ 面心立方結(jié)構(gòu)的（111）、（200）、（220）、（311）以及（222）晶面。在 XRD 檢測精度范圍內(nèi)未檢測到其他物相，如 NbC、Laves、δ 等相，結(jié)合圖 3、圖 6 和表 2 分析，γ'相、γ''相和 Laves 相、δ 相含量較少。同時(shí)固溶雙時(shí)效GH4169合金無論是否熱等靜壓，相比由于沉積態(tài)GH4169合金晶粒的〈100〉擇優(yōu)成形方向而具有較強(qiáng)的（200）衍射峰[20] ，SD 試樣和 BD 存在較強(qiáng)的（111）和較弱的（200）的衍射峰，織構(gòu)發(fā)生了變化。與熱等靜壓前比，固溶時(shí)效GH4169合金熱等靜壓后，（111）衍射峰強(qiáng)度明顯變?nèi)酢?/p>

2.2 熱等靜壓熱處理 SLM 成形GH4169合金顯微組織

圖 5 為熱等靜壓后 SLM 成形GH4169合金的金相組織。由圖 5 可知，SD 試樣與 BD 試樣均未出現(xiàn)氣孔，其原因可能是該熱等靜壓溫度下GH4169合金的塑性極好，氣孔區(qū)域的晶粒受到外界壓力的作用發(fā)生塑性變形，晶粒相互接觸發(fā)生冶金結(jié)合使氣孔消失[13] 。SD 試樣、BD 試樣的晶粒均呈等軸狀，平均晶粒尺寸分別為 221、363μm。

與圖 2 未熱等靜壓的試樣相比，熱等靜壓后 SD 試樣、BD 試樣的平均晶粒尺寸分別降低了 32.21%和 10.37%，晶粒細(xì)化原因可能與析出相變化相關(guān)。

圖 6 為熱等靜壓后 SLM 成形GH4169合金的微觀組織。圖 6（a）與圖 6（d）顯示，SD 試樣、BD試樣內(nèi)部存在直徑小于 1μm 的顯微孔洞。圖 6（b）和圖 6（e）顯示，SD 試樣、BD 試樣中均存在大量的顆粒狀 γ''析出相，δ 相在晶界處連續(xù)析出，晶界清晰可見。圖 6（c）和圖 6（f）顯示，Laves 相在晶粒內(nèi)部幾乎不存在，僅在部分晶界處少量存在。與圖 3 未經(jīng)熱等靜壓的試樣對比，熱等靜壓試樣的 Laves 相明顯減少，γ''相大量析出。其原因可能是，Laves 相的析出溫度范圍為 1150～1200 ℃[21] ，本研究選擇的熱等靜壓溫度為 1180 ℃，處于 Laves相析出溫度范圍內(nèi)，有利于 Laves 相溶解。Laves相溶解使基體中含有更多的 Nb 元素，大量 γ''相在雙時(shí)效熱處理工藝時(shí)析出。熱等靜壓試樣的 δ 相的尺寸和密度相較于未熱等靜壓試樣有所提升，熱等靜壓試樣晶界處析出的 δ 相變得更加連續(xù)。δ 相在晶界處析出，對晶粒的長大具有釘扎作用，導(dǎo)致熱等靜壓試樣的晶粒尺寸小于未熱等靜壓試樣的晶粒尺寸[19] 。由此推斷，熱等靜壓可以減少 SLM 成形GH4169合金的氣孔數(shù)量，細(xì)化合金晶粒，減少晶界處有害析出相 Laves 相數(shù)量，增加 γ''、δ 強(qiáng)化相數(shù)量。

2.3 未經(jīng)熱等靜壓和經(jīng)過熱等靜壓 SLM 成形GH4169合金的高溫性能

圖 7 分別為 SLM 成形GH4169合金未經(jīng)熱等靜壓處理、熱等靜壓處理后 650 ℃ 拉伸性能。未經(jīng)熱等靜壓 SD 試樣、BD 試樣的抗拉強(qiáng)度（ultimatetensile strength， UTS）分別為 1026、1034 MPa，斷后伸長率分別為 6.9%、7.9%。熱等靜壓后 SD 試樣、BD 試樣的抗拉強(qiáng)度分別為 1053、1051 MPa，斷后伸長率分別為 8.6%、8.5%。熱等靜壓后GH4169合金 SD 試樣、BD 試樣的抗拉強(qiáng)度與斷后伸長率均得到提升，SD 試樣的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率分別提升了 27 MPa 和 1.7%，BD 試樣的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率分別提升了 17 MPa 和 0.6%，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示。與標(biāo)準(zhǔn)鍛件抗拉強(qiáng)度 1000 MPa，斷后伸長率 12% 相比，熱等靜壓后 SD 試樣、BD試樣的高溫抗拉強(qiáng)度均超過鍛件標(biāo)準(zhǔn)，斷后伸長率未超過鍛件標(biāo)準(zhǔn)。

圖 8 分別為 SLM 成形未經(jīng)熱等靜壓、熱等靜壓后GH4169合金 650 ℃ 拉伸實(shí)驗(yàn)后的斷口形貌。由圖 8 看出，所有試樣均存在大量韌窩，呈現(xiàn)韌性斷裂形貌，且有無熱等靜壓工藝的 SD 試樣、BD 試樣韌窩尺寸、深度，均較為接近，該韌窩形貌特征與高溫拉伸性能結(jié)果相符。

表 4 為 SLM 成形未經(jīng)熱等靜壓、熱等靜壓后GH4169合金試樣在 650 ℃/ 690 MPa 下進(jìn)行高溫持久實(shí)驗(yàn)結(jié)果。該熱等靜壓工藝將 SD 試樣、BD試樣的高溫持久時(shí)間分別提升 90 倍和 30 倍，實(shí)現(xiàn)高溫持久時(shí)間的大幅度提升。熱等靜壓后 SLM 成形GH4169合金 SD 試樣、BD 試樣的高溫持久時(shí)間均超過GH4169的鍛件標(biāo)準(zhǔn)，高溫持久時(shí)間提升的原因推測為：熱等靜壓減少了 SLM 成形GH4169合金中氣孔的數(shù)量，使得該測試環(huán)境下合金內(nèi)部的顯微孔洞聚集引發(fā)斷裂所需時(shí)間更長。同時(shí)熱等靜壓后試樣的脆硬相 Laves 相含量減少，裂紋萌生的可能性降低[22] ；強(qiáng)化相 δ 相、γ''相增多，裂紋的擴(kuò)展受到阻礙[22-23] ，晶粒得到細(xì)化。氣孔減少，晶粒細(xì)化，脆硬相減少，強(qiáng)化相增多共同作用，大幅度提高 SLM 成形GH4169合金高溫持久時(shí)間。

圖 9 為高溫持久實(shí)驗(yàn)后未經(jīng)熱等靜壓、熱等靜壓后試樣的斷口形貌。由圖 9 看出，全部斷口均存在大量韌窩，呈現(xiàn)韌性斷裂形貌。未經(jīng)熱等靜壓處理的試樣斷口處存在較多孔洞，且出現(xiàn)的韌窩尺寸、韌窩深度均小于熱等靜壓后試樣。其原因推測為熱等靜壓的高溫高壓條件，使得試樣內(nèi)晶粒發(fā)生塑性變形，彌合內(nèi)部的氣孔，熱等靜壓后試件合金內(nèi)部顯微孔洞需要更長時(shí)間形成大而深的韌窩，從而大幅度提高了 SLM 成形GH4169合金的高溫持久時(shí)間[13] 。

熱等靜壓減少 SLM 成形GH4169合金內(nèi)部的氣孔，細(xì)化晶粒，減少 Laves 脆硬相在晶界處的生成，增加 δ 相在晶界處的生成、γ''相在晶界內(nèi)的生成，使得試樣的高溫抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率略有上升，高溫持久時(shí)間大幅度提高。

3、 結(jié)論

（1）未經(jīng)熱等靜壓和熱等靜壓后 SLM 成形GH4169合金的晶粒均呈等軸狀。未經(jīng)過熱等靜壓試樣內(nèi)部存在少量顆粒狀 Laves 相，晶界存在短棒狀 δ 相，晶粒內(nèi)存在 γ''相。

（2）1180 ℃/160 MPa/3h的熱等靜壓工藝可以實(shí)現(xiàn) SLM 成形GH4169合金中氣孔基本消失，晶粒細(xì)化，Laves 相基本消失，晶界處短棒狀 δ 相更加連續(xù)，晶粒內(nèi)部析出大量 γ''相的效果。

（3）1180 ℃/160 MPa/3h的熱等靜壓熱處理工藝可提高 SLM 成形GH4169合金 SD 試樣、BD 試樣的高溫抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率，可將 SD 和BD 試樣的高溫持久時(shí)間分別提高 90 倍和 30 倍。熱等靜壓熱處理工藝后試樣的高溫抗拉強(qiáng)度和高溫持久時(shí)間均超過鍛件標(biāo)準(zhǔn)，斷后伸長率尚未超過鍛件標(biāo)準(zhǔn)。

（4）減少SLM 成形GH4169合金中氣孔數(shù)量，細(xì)化晶粒，減少 Laves 相，增加 δ 相和 γ''相有利于提高合金高溫抗拉強(qiáng)度、斷后伸長率和高溫持久時(shí)間。

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收稿日期：2023-08-17；修訂日期：2023-12-28

通訊作者：趙海生（1982—），男，碩士，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)楹娇瞻l(fā)動(dòng)機(jī)及燃機(jī)關(guān)鍵件增材制造與焊接修復(fù)，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)溫泉鎮(zhèn)環(huán)山村 8 號(hào)中國航發(fā)北京航 空材料研究院焊接與塑性成形研究所 (100095)，E-mail：zhaohs@yeah.net

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