1、引言

GH4169高溫合金粉末是目前國內(nèi)外增材制造領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的產(chǎn)品，在航天、核能、航空、石油等領(lǐng)域中都有所應(yīng)用，GH4169高溫鎳基合金由于其優(yōu)異的高溫性能、良好的熱工藝和焊接性能被稱為是航空發(fā)動機歷史上應(yīng)用范圍最廣的鎳鐵基高溫材料。

判斷粉末的合格與否包括很多指標(biāo)，例如氧含量分析,松裝密度分析，粒度分析，流動性分析，成分分析等，粒度分析試驗可用來表征GH4169鎳基合金粉末中粒度的分布，為生產(chǎn)合格粒度的GH4169鎳基合金粉末提供依據(jù)。目前粒度分析的常用方法主要有以下幾種:篩分法、顯微鏡法、沉降法。GH4169鏡基合金粉末粒度分析比較常用的方法是篩分法，其操作過程繁瑣，測量結(jié)果會存在較大誤差。考慮到GH4169鎳基合金粉末特殊的微觀結(jié)構(gòu)對粒度分布測試的影響，傳統(tǒng)的粒度分布測試方法已不能滿足GH4169鎳基合金粉末顆粒特征進(jìn)行科學(xué)研究的需要，因此本研究提出一種準(zhǔn)確測定GH4169鎳基合金粉末粒度分布的方法，利用激光粒度分析儀代替了篩網(wǎng)篩分來確定金屬粉體材料的粒度分布，提高了工作效率，免去了繁瑣的操作過程。同時,激光粒度儀測定粉末的粒度大小具有測量范圍廣、速度快、便于一體化測量、數(shù)據(jù)可靠、自動化程度高、重復(fù)性好等優(yōu)點。

2、試驗部分

2.1主要儀器與試劑

ANALYSETTE22激光粒度測定儀（德國飛馳有限公司）；去離子水;燒杯;玻璃棒;六偏磷酸鈉。

2.2試驗方法

配人50mL濃度為10%六偏磷酸鈉的去離子水溶液，將一定量的GH4169高溫合金粉末樣品緩慢放人該溶液中,用玻璃棒將其溶液攪拌均勻成懸浮液。打開激光粒度測試儀，打開測量程序軟件，設(shè)定泵速為8檔，設(shè)定檢測樣范圍為0~200μm。將上述懸浮液緩慢加人樣品池中，使樣品循環(huán)流經(jīng)測量池，當(dāng)樣品量加人適量時，測試軟件自動開始測量。

3、結(jié)果與討論

3.1分散介質(zhì)和分散劑的選擇

選擇去離子水作為分散劑是因為去離子水無雜質(zhì)、純凈無毒、黏度低、流動性好且GH4169高溫合金粉末在去離子水中不溶解、不溶脹，能均勻分布，六偏磷酸鈉是目前應(yīng)用比較廣的一種潤濕劑，有著顯著的分散作用，屬于陰離子型分散劑，六偏磷酸鈉的分散作用都是由于其水解的陰離子吸附在顆粒表面所致，要提高分散效果可以選擇性的提髙分散劑的水解程度。因此在這里選擇六偏磷酸鈉去離子水作為分散介質(zhì)。為了篩選出適合濃度的分散介質(zhì)來分散GH4169高溫合金粉末，我們選擇了5%~20%的六偏磷酸鈉去離子水分別作為分散介質(zhì)測量同一GH4169高溫合金粉末，測量結(jié)果如表1、表2所示，發(fā)現(xiàn)當(dāng)分散劑的濃度為1%的六偏磷酸鈉時，280~500目GH4169高溫合金粉末的粒度測量結(jié)果為D10是7.1μm，D50是21.6μm，D90是49.7μm,對于280~500目篩網(wǎng)而言,標(biāo)準(zhǔn)粒度尺寸應(yīng)為25~53μm,D10相比標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果25μm誤差較大,說明可能造成的原因是樣品里面本來有細(xì)粉團(tuán)聚到一起了，分散劑濃度太低沒能將細(xì)粉分散，而使得細(xì)粉團(tuán)聚，但在超聲過程中將這些細(xì)粉分散，造成測量不準(zhǔn)確。而當(dāng)分散劑的濃度為10%的六偏磷酸鈉時，280~500目GH4169高溫合金粉末的粒度測量結(jié)果為D10是23.4|xm，D50是37.9μm，D90是55.8μm，對于280~500目篩網(wǎng)而言，標(biāo)準(zhǔn)粒度尺寸應(yīng)為25~53μm，測量結(jié)果基本與標(biāo)準(zhǔn)測量范圍相符，測量結(jié)果較準(zhǔn)確。

3.2測量粒徑范圍的選擇

ANALYSETTE22激光粒度測定儀可測0~2500μm的樣品粒子。選擇透鏡A可檢測10~100μm的樣品粒子；選擇透鏡B,可檢測0.01~2000μm的樣品粒子。下表為選擇A、B透鏡分別測量的100~280目GH4169高溫合金粉末的粒度測量結(jié)果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)選擇透鏡A測量的粒度結(jié)果為D10是51.8μm,D50是97.7μm，D90是98.9μm,而選擇透鏡B測量的尺寸結(jié)果為D10是50.4μm，D50是120.9μm，D90是161.8μm，對于100~280目篩網(wǎng)而言，標(biāo)準(zhǔn)粒度尺寸應(yīng)為53~150μm，而選擇透鏡A測量GH4169高溫合金粉末粒度誤差較大，這個可能原因是由于選用A透鏡會出現(xiàn)超負(fù)荷測試，最大只能測得HXVm的尺寸，為了使測量更精確一些，我們直接選用透鏡B對GH4169高溫合金粉末進(jìn)行測量分析。

3.3樣品量的選擇

樣品量的大小對測量結(jié)果有一定影響。下表為選擇樣品量為0.5g、2g分別測量的280~500目GH4169高溫合金粉末的粒度測量結(jié)果，發(fā)現(xiàn)選擇當(dāng)樣品量為0.5g時測量的粒度結(jié)果為D10是21.8μm，D50是37.3μm，D90是78.6μm，而選擇樣品量為2g時的粒度結(jié)果為D10是17.8μm，D50是21.7μm，D90是53.9μm，兩次結(jié)果表明樣品量較小時可能會使試樣無代表性，測量過程緩慢且誤差較大。樣品量較大時可能會由于攪拌不均和樣品粉末的靜電吸附等原因造成團(tuán)聚現(xiàn)象，使得測量結(jié)果明顯偏高或由于激光束測量光路中同時出現(xiàn)過多樣品顆粒而造成粒徑測量結(jié)果偏高。因此樣品量的多少應(yīng)滿足懸浮液具有較好的透光性，測試時間適宜即可，實驗結(jié)果表明針對GH4169鎳基高溫合金而言，測量樣品為2g時測量效果最為準(zhǔn)確。

3.4流動速度和攪拌速度的選擇

ANALYSETTE22激光粒度測定儀的攪拌速度和流動速度分為0~10檔，為了篩選出適合的攪拌速度來分散GH4169高溫合金粉末，我們選擇了攪拌速度為8檔和10檔時測量同一GH4169高溫合金粉末，測量結(jié)果如表3、表4所示，攪拌速度和流動速度控制選擇10檔時可以看出280~500目GH4169高溫合金粉末的粒度測量結(jié)果為D10是 28.9μm，D50是69.7μm，對于280~500目篩網(wǎng)而言，標(biāo)準(zhǔn)粒度尺寸應(yīng)為25~53μm，D90相比標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果53μm誤差較大，說明可能造成的原因是泵速太高會造成本來分散的樣品發(fā)生二次團(tuán)聚，造成測量不準(zhǔn)確。而當(dāng)攪拌速度和流動速度控制選擇8檔時可以看出280~500目GH4169高溫合金粉末的粒度測量結(jié)果為D10是23.4μm，D50是37.9μm，D90是55.8μm對于280~500目篩網(wǎng)而言，標(biāo)準(zhǔn)粒度尺寸應(yīng)為25~53μm，測量結(jié)果基本與標(biāo)準(zhǔn)測量范圍相符，測量結(jié)果較準(zhǔn)確。樣品池中GH4169粉末樣品的攪拌速度和測量池中樣品的流動速度為8檔時，樣品充分?jǐn)嚢杈鶆?，且不會產(chǎn)生氣泡。

4、結(jié)論

以六磷偏酸鈉水溶液作為分散劑，選擇B透鏡，測量粒度范圍為0.01~2500μm，測量樣品量為2g，樣品的攪拌速度和測量池中樣品的流動速度為8檔時，用激光粒度測定儀可以快速并準(zhǔn)確地測定出GH4169髙溫合金粉末的粒度分布，粒度分布較窄，測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)篩出的尺寸完全吻合，令人滿意。

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作者簡介:周華（1993-),女，碩士研究生，金屬材料助理工程師，西北師范大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)，現(xiàn)從事金屬材料研究。

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