GH4169是一種沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金，因在－253 ～700 ℃下綜合性能優(yōu)異，被廣泛應(yīng)用于航空航天、核電等領(lǐng)域 ［1］ 。 該合金服役的工作環(huán)境常常伴隨著高溫高壓及復(fù)雜的應(yīng)力作用，因此需要其在服役的過程中能夠保持良好的強(qiáng)度和塑韌性。 此外，在航天航空、核電等領(lǐng)域中零件較為精細(xì)且服役時(shí)間較長(zhǎng)不易更換，所以 GH4169合金需在長(zhǎng)期服役過程中能夠保持良好且穩(wěn)定的性能。 有研究表明 ［2?3］ ：GH4169合金的主要強(qiáng)化相為 γ″相，隨著長(zhǎng)期時(shí)效的進(jìn)行會(huì)生成粗化相。 γ″相是 GH4169合金中的亞穩(wěn)相，在熱力學(xué)上不穩(wěn)定，長(zhǎng)期時(shí)效的過程中會(huì)發(fā)生向平衡相δ相轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)，δ 相形核于 γ″層錯(cuò)上，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，晶內(nèi)大量的 γ″相發(fā)生向δ相轉(zhuǎn)變，材料的拉伸性能下降，持久性能不斷變?nèi)酢?本課題對(duì)經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的 GH4169合金進(jìn)行長(zhǎng)期時(shí)效試驗(yàn)，研究長(zhǎng)期時(shí)效過程中合金組織與性能的變化規(guī)律，為材料應(yīng)用工程提供理論基礎(chǔ)。

1、試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料通過真空熔煉 ＋ 電渣重熔制備，具體化學(xué)成分如表1 所示。 鍛態(tài) GH4169合金經(jīng)９60 ℃ ×1h＋720 ℃ ×8h＋620 ℃ ×8h標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，切割成尺寸為 10mm×10mm×10mm的塊狀小樣，并根據(jù) ＧＢ／ Ｔ228.2—2015《金屬材料　 拉伸試驗(yàn)　 第 2 部分：高溫試驗(yàn)方法》制備板狀拉伸試樣，拉伸試樣尺寸如圖 1所示。 將 GH4169合金塊狀試樣和拉伸試樣在 650 ℃下分別進(jìn)行 100、200、400、800、1600、2400、3200、4000h長(zhǎng)期時(shí)效處理，在固定時(shí)間段取出試樣并進(jìn)行空冷，然后對(duì)不同時(shí)效時(shí)間的塊狀試樣進(jìn)行電解腐蝕，腐蝕液為80％ＨＣｌ ＋ 13％ ＨＦ ＋7％ ＨＮＯ 3 ，再通過 ＺＥＩＳＳ 金相顯微鏡進(jìn)行組織觀察；利用 ＨＲＳ?150 數(shù)顯洛氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試；利用 ＣＭＴ5305 電子萬能試驗(yàn)機(jī)對(duì)拉伸試樣進(jìn)行力學(xué)性能試驗(yàn)；利用 ＺＥＩＳＳ Ｍｅｒｌｉｎ Ｃｏｍｐａｃｔ 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)合金析出相和拉伸斷口進(jìn)行觀察。

2、試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1　長(zhǎng)期時(shí)效處理對(duì)顯微組織的影響

GH4169合金在 650 ℃下長(zhǎng)期時(shí)效后的顯微組織如圖 2 所示，從圖 2 可以看出，合金長(zhǎng)期時(shí)效后的晶粒大小并沒有發(fā)生明顯變化，主要是因?yàn)榻?jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的合金在低溫下長(zhǎng)期時(shí)效過程中補(bǔ)充析出的第二相粒子具有較好的釘扎作用 ［4］ 。 但隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的耐蝕性明顯下降，在相同的腐蝕條件下，時(shí)效時(shí)間越長(zhǎng)，合金的腐蝕程度越深，這是因?yàn)樵?50 ℃下長(zhǎng)期時(shí)效，析出相粒子充分析出，原子排列混亂，析出相和基體之間不平衡 ［5］ 。

為了更加直觀地觀察 650 ℃下長(zhǎng)期時(shí)效過程中 δ相在晶界及晶內(nèi)的演變規(guī)律，對(duì) GH4169合金進(jìn)行 ＳＥＭ分析，結(jié)果如圖 3 所示。 可以看出，經(jīng) ９60 ℃ × 1h＋720 ℃ ×8h＋620 ℃ ×8h標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，在晶界上會(huì)析出δ相，這些δ相大部分呈不連續(xù)的短棒狀。 隨著長(zhǎng)期時(shí)效的進(jìn)行，δ 相發(fā)生了顯著變化，晶界上的δ相逐漸增多（δ 相的析出溫度為780 ～９80 ℃，理論上在650 ℃時(shí)效應(yīng)該不能析出新的δ相，但是在長(zhǎng)時(shí)間的時(shí)效過程中，合金中的元素重新分布逐漸擴(kuò)散，達(dá)到一定程度后，就會(huì)在晶界上析出δ相 ［6］ ），處于晶界上的細(xì)小球狀、短棒狀δ相向針片狀轉(zhuǎn)變，原先少量針狀的δ相相互平行排列，沿著晶界分布，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，逐漸朝著晶內(nèi)呈針片狀生長(zhǎng) ［7］ ，這使得掃描電鏡中觀察到的針片狀δ相越來越多。 時(shí)效800h后，δ 相周圍出現(xiàn)了 γ″相貧化區(qū)，如圖 3（ｄ）所示，貧化區(qū)呈現(xiàn)平坦的形貌，表面光滑，并且與周圍的δ相形成明顯的界面，邊界模糊，有逐漸蔓延的趨勢(shì)。 從圖 3（ｅ， ｆ）可以看出，時(shí)效 2400h和 4000h時(shí)，γ″貧化區(qū)逐漸變大，貧化區(qū)的硬度和強(qiáng)度通常會(huì)降低，對(duì)合金的性能產(chǎn)生不利影響。 從圖 3（ｄ， ｅ）可以觀察到，在δ相周圍因電解腐蝕產(chǎn)生了剝落溝壑，剝落的原因主要有兩個(gè)：①氫氣和氧氣的聚集會(huì)導(dǎo)致晶界處的電位升高，從而破壞晶界的結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性；②電解腐蝕過程中會(huì)產(chǎn)生一定的電流密度，這會(huì)導(dǎo)致晶界處的金屬離子遷移，從而使晶界處的金屬結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，失去原有的穩(wěn)定性。

GH4169合金在 650 ℃ 長(zhǎng)期時(shí)效過程中的 γ″、γ′相 ＳＥＭ 形貌如圖 4 所示。 可以看出，析出的 γ″相呈圓盤狀、圓梭狀，γ′相主要呈球狀。 由于長(zhǎng)期時(shí)效的溫度較低，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，晶內(nèi)仍然會(huì)有細(xì)小的 γ″、γ′強(qiáng)化相補(bǔ)充析出，會(huì)使合金的拉伸強(qiáng)度隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)有所提高。 經(jīng) 800h以上的長(zhǎng)期時(shí)效，合金中析出的 γ″、γ′相會(huì)明顯長(zhǎng)大；當(dāng)時(shí)效時(shí)間達(dá)到 3200 ｈ時(shí)，γ″、γ′相明顯發(fā)生粗化，且晶內(nèi)已有部分 γ″相開始向δ相轉(zhuǎn)變；時(shí)效 4000h時(shí)，晶內(nèi)出現(xiàn)大量由 γ″相轉(zhuǎn)變而來的針狀δ相，并且在δ相周圍出現(xiàn) γ″相的貧化區(qū) ［8?９］ 。

2.2　長(zhǎng)期時(shí)效處理對(duì)力學(xué)性能的影響

GH4169合金在 650 ℃長(zhǎng)期時(shí)效后的力學(xué)性能如圖 5 所示。 從圖 5（ａ）可以看出，合金的硬度隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)呈先上升后下降的趨勢(shì)。 硬度上升主要是因?yàn)樵?650 ℃這種相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行長(zhǎng)期時(shí)效，會(huì)從合金基體中析出細(xì)小的析出相粒子，阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)和晶界的遷移，使得合金硬度提高。 當(dāng)時(shí)效 100 ～800h時(shí)，因?yàn)榛w中析出了大量細(xì)小的強(qiáng)化相，所以合金硬度上升較快。 隨著時(shí)效時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，合金中的 γ″、γ′相長(zhǎng)大，晶界處析出的δ相出現(xiàn)粗化，周圍出現(xiàn)貧 γ″區(qū)，使得合金硬度上升趨勢(shì)減緩，當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至 3200 ｈ，晶內(nèi) γ″、γ′相粗化明顯并且發(fā)生γ″相向δ相轉(zhuǎn)變的過程，δ 相周圍出現(xiàn)貧 γ″區(qū)，γ″相減少，所以合金的硬度下降。

由圖 5（ｂ， ｃ）可以看出，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的強(qiáng)度先增后減，與硬度隨時(shí)效時(shí)間的變化規(guī)律相同，塑性隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì)。 長(zhǎng)期時(shí)效過程中 GH4169合金塑性下降主要是因?yàn)楹辖鹬械?γ″相和 γ′相隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)不斷析出長(zhǎng)大，形成更多的析出相，導(dǎo)致晶界和晶內(nèi)的位錯(cuò)密度增加，從而使合金的強(qiáng)度提高，塑性下降，且在長(zhǎng)期時(shí)效后期，晶內(nèi)大量 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南嘁矔?huì)造成塑性下降。

GH4169合金在 650 ℃下長(zhǎng)期時(shí)效后的斷口形貌如圖 6 所示，在低倍 ＳＥＭ 圖中可以明顯觀察到撕裂棱和擴(kuò)展面，而韌窩并不明顯。 對(duì)局部區(qū)域進(jìn)行放大則可以明顯觀察到韌窩。 根據(jù)現(xiàn)代斷口學(xué)理論研究 ［10］ ，韌窩主要是通過顯微空洞形核聚集長(zhǎng)大的機(jī)制形成的。 γ″、γ′相是 GH4169合金時(shí)效過程中的主要析出相，時(shí)效 100 ～800h時(shí)，合金中不斷析出數(shù)量較多、尺寸較小、原子間距較小的 γ″、γ′相，此時(shí)斷口表現(xiàn)出來的韌窩淺、小且密集，隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至 3200h以后，γ″、γ′、δ 相長(zhǎng)大粗化，并且晶內(nèi)的許多 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽绺蟮摩南?，此時(shí)斷口中的韌窩變得大而深，且伴隨有大而深的孔洞出現(xiàn)。 這一斷口形貌的變化從側(cè)面印證了組織中析出相的演變規(guī)律。

3、結(jié)論

1） GH4169合金經(jīng) ９60 ℃ ×1h＋720 ℃ ×8h＋620 ℃ ×8h標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，在 650 ℃長(zhǎng)期時(shí)效過程中晶粒尺寸沒有發(fā)生明顯的變化。 隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，析出相充分析出，原子排列混亂，合金耐蝕性下降。長(zhǎng)期時(shí)效初期，晶界處的δ相數(shù)量增加，在時(shí)效 800 ｈ時(shí)，晶界處的δ相邊緣部分出現(xiàn)貧 γ″區(qū)，邊界模糊并且有蔓延趨勢(shì)，在時(shí)效 4000h時(shí)，形成較寬的貧 γ″區(qū)。

2） 由于 650 ℃長(zhǎng)期時(shí)效的溫度較低，時(shí)效 100 ～800h時(shí)晶內(nèi)會(huì)補(bǔ)充析出許多細(xì)小的析出相，隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至 1600 ～ 2400 ｈ，γ″、γ′相逐漸長(zhǎng)大，時(shí)效3200h時(shí)，γ″、γ′相發(fā)生明顯粗化，并且晶內(nèi) γ″相開始向δ相發(fā)生轉(zhuǎn)換，隨著時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)至4000 ｈ，大量的 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南?，且晶?nèi)δ相周圍出現(xiàn)貧γ″區(qū)。

3） 在 650 ℃下長(zhǎng)期時(shí)效時(shí)，GH4169合金的硬度隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)呈先上升后下降的趨勢(shì)，時(shí)效初期硬度上升主要是因?yàn)樵谳^低溫度下長(zhǎng)期時(shí)效補(bǔ)充析出許多細(xì)小的強(qiáng)化相，時(shí)效后期硬度下降與析出相長(zhǎng)大粗化及 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南嗟慕M織演變有關(guān)。 合金抗拉強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度的變化規(guī)律與硬度一致，塑性隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)呈不斷下降的趨勢(shì)。

4） 在650 ℃下時(shí)效100 ～800h時(shí)，合金中不斷析出尺寸較小、原子間距較小的 γ″、γ′相，斷口中的韌窩淺、小且密集。 隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，γ″、γ′、δ 相長(zhǎng)大粗化，并且晶內(nèi)的許多 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽绺蟮摩南啵蕯嗫谥械捻g窩變得大而深，且伴隨有大而深的孔洞出現(xiàn)。 該斷口形貌變化側(cè)面印證了 GH4169合金在長(zhǎng)期時(shí)效過程中析出相的演變規(guī)律。

參考文獻(xiàn)：

［1］ 杜金輝， 鄧　群， 曲敬龍， 等.我國航空發(fā)動(dòng)機(jī)用 GH4169合金現(xiàn)狀與發(fā)展［Ｃ］ ／ ／ 中國金屬學(xué)會(huì).第八屆（2011）中國鋼鐵年會(huì)論文集.2011： 4340?4344．

［2］ 崔文明， 張京玲， 張　瑞.不同熱處理工藝對(duì) GH4169合金相析出的影響［Ｊ］.世界有色金屬， 2021（2）： 128?12９．

Ｃｕｉ Ｗｅｎｍｉｎｇ， Ｚｈａｎｇ Ｊｉｎｇｌｉｎｇ， Ｚｈａｎｇ Ｒｕｉ.Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｏｎδｐｈａｓｅ ｏｕｔ ｏｆ GH4169ａｌｌｏｙｓ ［ Ｊ］.ＷｏｒｌｄＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ， 2021（2）： 128?12９．

［3］ 申佳林， 韋賢毅， 徐平偉， 等.δ 相對(duì) GH4169合金強(qiáng)韌性的影響規(guī)律［Ｊ］.稀有金屬材料與工程， 201９， 48（5）： 1467?1475．

Ｓｈｅｎ Ｊｉａｌｉｎ， Ｗｅｉ Ｘｉａｎｙｉ， Ｘｕ Ｐｉｎｇｗｅｉ， ｅｔ ａｌ.Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆδｐｈａｓｅ ｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈ ａｎｄ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ ｏｆ GH4169ａｌｌｏｙ［Ｊ］.Ｒａｒｅ Ｍｅｔａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， 201９， 48（5）： 1467?1475．

［4］ 安金嵐.長(zhǎng)期時(shí)效對(duì) GH4169合金組織演化及低周疲勞行為的影響［Ｄ］.沈陽： 東北大學(xué)， 2014．

［5］ 王　磊， 安金嵐， 劉　楊， 等.靜電場(chǎng)處理對(duì) GH4169合金中 σ 相析出行為的影響［Ｊ］.金屬學(xué)報(bào)， 2015， 51（10）： 1235?1241．

Ｗａｎｇ Ｌｅｉ， Ａｎ Ｊｉｎｌａｎ， Ｌｉｕ Ｙａｎｇ， ｅｔ ａｌ.Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｆｉｅｌｄｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｎ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ σ ｐｈａｓｅ ｉｎ GH4169ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ［Ｊ］.Ａｃｔａ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａ Ｓｉｎｉｃａ， 2015， 51（10）： 1235?1241．

［6］ Ｓｍｉｔｈ Ｔ Ｍ， Ｓｅｎａｎａｙａｋｅ Ｎ Ｍ， Ｓｕｄｂｒａｃｋ Ｃ Ｋ， ｅｔ ａｌ.Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆｎａｎｏｓｃａｌｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ ｉｎ ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ718 ｕｓｉｎｇ ｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ＳＥＭｉｍａｇｉｎｇ［Ｊ］.Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ， 201９， 148： 178?187．

［7］ 張京玲.δ 相對(duì) GH4169合金的組織演化和性能影響［Ｄ］.天津：天津大學(xué)， 2017．

［8］ 王資興， 鄭丹丹， 王　磊.三聯(lián)冶煉 ＩＮ718 合金棒材650 ℃長(zhǎng)期時(shí)效后的組織與性能［Ｊ］.材料熱處理學(xué)報(bào)， 2018， 3９（8）： 4９?56．

Ｗａｎｇ Ｚｉｘｉｎｇ， Ｚｈｅｎｇ Ｄａｎｄａｎ， Ｗａｎｇ Ｌｅｉ.Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ ｔｒｉｐｌｅ ｓｍｅｌｔ ＩＮ718 ａｌｌｏｙ ａｆｔｅｒ ｌｏｎｇ?ｔｅｒｍ ａｇｉｎｇ ａｔ 650 ℃ ［ Ｊ］．Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｈｅａｔ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ， 2018， 3９（8）： 4９?56．

［９］ Ｇｕｏ Ｑｉａｎｙｉｎｇ， Ｊｉ Ｋａｎｇｋａｎｇ， Ｚｈａｎｇ Ｔｅｎｇ， ｅｔ ａｌ.Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ ｅｖｏｌｕｔｉｏｎａｎｄ ｔｅｎｓｉｌｅ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ｗｒｏｕｇｈｔ Ｎｉ?ｂａｓｅｄ ＡＴＩ718 Ｐｌｕｓ ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ ｄｕｒｉｎｇｌｏｎｇ?ｔｅｒｍ ｔｈｅｒｍａｌ ｅｘｐｏｓｕｒｅ ［ Ｊ ］.Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｃｈｉｎａ （ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ）， 2022， 65（6）： 1283?12９９．

［10］ 肖友強(qiáng)， 高安科， 陳煒鋒.某高強(qiáng)度螺栓不同類型斷口分析［Ｊ］．理化檢驗(yàn)?物理分冊(cè)， 2021， 57（12）： 55?5９．

Ｘｉａｏ Ｙｏｕｑｉａｎｇ， Ｇａｏ Ａｎｋｅ， Ｃｈｅｎ Ｗｅｉｆｅｎｇ.Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｙｐｅｓｆｒａｃｔｕｒｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ａ ｈｉｇｈ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｂｏｌｔ［Ｊ］.Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ ＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ （Ｐａｒｔ Ａ： Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｔｅｓｔｉｎｇ）， 2021， 57（12）： 55?5９．

相關(guān)鏈接