GH4169合金為航空發(fā)動機中用量最大、用途最廣和件號最多的變形高溫合金，已廣泛應(yīng)用于國內(nèi)外航空發(fā)動機的盤件、環(huán)件、葉片和螺栓等緊固件。因為同時具有優(yōu)良的強韌性、疲勞抗力和耐腐蝕性能，GH4169 合金也被推廣應(yīng)用到先進飛機結(jié)構(gòu)和航天領(lǐng)域使用的高強度承力螺栓等。GH4169 緊固件用于航空發(fā)動機與飛機重要連接部位，起到緊固連接作用[1,2,3,4,5]。

對緊固件用高溫合金，要求應(yīng)同時具有高的抗拉強度和疲勞與剪切抗力、高的持久與蠕變強度和應(yīng)力松弛抗力、高的缺口敏感抗力、合適的熱膨脹系數(shù)和優(yōu)良的耐腐蝕與抗氧化性能和組織均勻性。不同強度級別的GH4169高溫合金螺栓等緊固件，為航空發(fā)動機和飛機上使用的不同溫度服役的關(guān)鍵連接件。特別是GH4169 高溫高強承力螺栓，直接影響著航空發(fā)動機的安全可靠性。歐美公司對宇航緊固件用GH4169冷拔棒材早已形成穩(wěn)定的批產(chǎn)供貨能力，所生產(chǎn)的合金棒材已大量用于不同型號航空發(fā)動機和飛機用螺栓等緊固 件。目前，國內(nèi)各大冶金企業(yè)和科研院所也已開展相關(guān)工程試制和機理研究工作，國產(chǎn)GH4169冷拔棒材的規(guī)格涵蓋 Φ5mm~Φ40mm 范圍。

GH4169合金中 Nb 元素的偏析程度最大，雖然合金配料 Nb 含量為 5.0%~5.5%，但是其計算得到的枝晶間最高含量可達 18%。無論是在相對偏析程度還是絕對含量上都大于 Mo 和 Ti，同時考慮到 Nb 元素具有更慢的擴散速率，所以其偏析消除難度也更大，所以 Nb 元素是GH4169合金凝固偏析行為的關(guān)鍵元素[6,7]，需要通過合理的均勻化擴散退火工藝，消除 Nb 元素偏析，為棒材制備提供合格坯料。變形高溫合金通過固溶強化、析出強化、晶界強化等作用來保證材料具有較高強度外，GH4169 冷拔棒材還通過冷拔變形產(chǎn)生加工硬化效果來進一步提高材料強度，以滿足后續(xù)緊固件的使用要求[1,4]。抵抗應(yīng)變疲勞的能力是評估GH4169冷拔棒材性能水平的重要標準。

本文利用電子探針分析GH4169冷拔棒材用鑄錠在均勻化處理前、后的偏析行為特點，制定合理的均勻化制度。利用掃描電鏡（SEM）觀察GH4169冷拔棒材疲勞斷口形貌，利用透射電鏡（TEM）觀察分析合金內(nèi)部位錯、層錯、機械孿晶演化，研究GH4169冷拔棒材應(yīng)變疲勞行為中顯微組織演化規(guī)律，分析失效機理，為工藝優(yōu)化提供理論基礎(chǔ)和科學指導(dǎo)。

1、 試驗材料及方法

利用真空感應(yīng)熔煉和真空自耗重熔工藝冶煉雙聯(lián)GH4169 鑄錠，經(jīng)過多階段均勻化處理后，經(jīng)過鍛造開坯、熱軋和固溶處理后完成冷拔坯料制備。

表 1 列出了本文GH4169合金鑄錠的主要化學成分。

固溶熱處理溫度為：在 970℃保溫 1h 后進行風冷。在雙鏈拉拔機上，進行GH4169棒材冷拔試制，冷拔變形量為 30%。制備的GH4169冷拔棒材需要經(jīng)過時效處理，時效制度為：在 720℃保溫 8h 后，以 50℃/h的速度冷卻至 620℃保溫 8h 后，空冷至室溫。GH4169冷拔棒材在 MTS 疲勞機上進行室溫應(yīng)變疲勞試驗，最大應(yīng)變幅 ε=1%，應(yīng)變比為-1。

利用電子探針分析GH4169鑄錠在均勻化處理前、后的偏析行為特點，利用光學顯微鏡觀察GH4169冷拔棒材金相組織，利用 SEM 觀察疲勞試樣斷口形貌，利用 TEM 觀察冷拔棒材及疲勞試樣顯微組織，利用選區(qū)電子衍射分析確定機械孿晶，利用高分辨透射電鏡（HRTEM）觀察分析位錯、層錯、孿晶微觀結(jié)構(gòu)，利用掃描透射技術(shù)（STEM）分析合金元素分布特點。

利用電解雙噴儀制備 TEM 觀察用試樣，電解液選用 10%高氯酸+90%酒精溶液，電解液溫度-35℃。

2 、試驗結(jié)果及分析

2.1 鑄錠偏析及均勻化

GH4169合金鑄態(tài)組織如圖 1 所示，呈典型樹枝狀結(jié)構(gòu)，其中淺色線條為枝晶干，深色區(qū)域為枝晶間。

心部區(qū)域偏析更為嚴重，從心部到邊緣，鑄態(tài)組織逐漸細化。

利用截線法統(tǒng)計三個位置的平均二次枝晶間距，結(jié)果如表 2 所示，二次枝晶間距從心部到邊緣依次減小。這是由于邊緣冷卻速度更快，而中心部位冷卻速度較慢。

利用電子探針對GH4169鑄錠不同位置進行分析，在每個試樣取 12 個點，測得各個點溶質(zhì)元素的質(zhì)量分數(shù)，并利用偏析比 K=平均枝晶間溶質(zhì)元素濃度/平均枝晶干溶質(zhì)元素濃度這個公式計算每種元素的偏析比。K值越接近 1，表示偏析程度越小。

表 3 和圖 2 為鑄錠不同位置各元素的偏析比結(jié)果，從上述結(jié)果中可以看出，在原始鑄態(tài)組織中，Nb、Mo、Ti 為正偏析元素，Al、Cr、Fe、Ni 為負偏析元素，心部比邊緣偏析嚴重，其中 Nb 元素邊緣位置偏析比達到3.22，所以對于GH4169合金鑄錠，均勻化處理的重點是消除 Nb 元素的偏析。

圖 3 為 Nb 元素在原始鑄態(tài)和不同均勻化制度下（加熱溫度分別為 1140℃、1160℃、1180℃，保溫時間分別為 10 h、20 h、30 h）的偏析情況。

隨著溫度的升高和保溫時間的延長，Nb 元素偏析逐漸被消除。在 1180℃保溫 30h 處理后，Nb 元素偏析消除，分布基本均勻。

2.2 冷拔棒材組織特點

圖 4 和圖 5 分別顯示了GH4169冷拔棒材的金相組織和 TEM 組織，晶粒度為 ASTM 9 級，大量棒狀 δ 相分布于奧氏體等軸晶晶界處。當循環(huán)周次較少時，由于晶體中存在或多或少的缺陷導(dǎo)致應(yīng)力集中，局部區(qū)域出現(xiàn)明顯的位錯纏結(jié)，δ 相周圍出現(xiàn)一定程度的位錯塞積。

增加初應(yīng)力，位錯運動的驅(qū)動力增大。但是，伴隨著短時間內(nèi)的位錯運動與增殖，會產(chǎn)生一定程度的加工硬化，進而使得流變應(yīng)力升高，位錯運動阻力增大，能夠有效阻礙塑性變形的增加。隨著循環(huán)周次不斷增加，合金內(nèi)部出現(xiàn)孿晶組織，孿晶界周圍存在明顯的位錯塞積，GH4169 冷拔棒材中存在大量位錯纏結(jié)和層錯，這些冷變形組織顯著提高了棒材的力學性能，固溶時效態(tài)GH4169合金的室溫抗拉強度低于 1500MPa，無法滿足高強度緊固件對材料力學性能的要求。經(jīng)過冷拔+時效處理后，GH4169 合金的室溫抗拉強度可以達到 1650MPa 以上，進而滿足高強度緊固件使用要求。

2.3 疲勞性能

圖 6 為GH4169冷拔棒材應(yīng)變-壽命疲勞曲線。當最大應(yīng)變幅大于 0.7%時，試樣的塑性應(yīng)變大于彈性應(yīng)變，說明此時疲勞壽命主要由塑性應(yīng)變決定；當最大應(yīng)變幅小于 0.7%時，試樣的彈性應(yīng)變大于塑性應(yīng)變，說明此時疲勞壽命主要由彈性應(yīng)變決定。

可見，GH4169 冷拔棒材的低周疲勞壽命主要受材料的塑性影響，而高周疲勞壽命主要受到材料的強度影響。

2.4 疲勞斷口

圖 7 為GH4169冷拔棒材在應(yīng)變幅 ε=0.31%下疲勞斷口形貌。疲勞斷口呈現(xiàn)典型的萌生區(qū)、擴展區(qū)和瞬斷區(qū)共三個形貌不同的區(qū)域。本次 SEM 觀察試樣的形成一處疲勞源，疲勞裂紋萌生于表面或近表面，在循環(huán)載荷作用下，形成的駐留滑移帶在試樣表面產(chǎn)生凸起，形成顯著的應(yīng)力集中，誘發(fā)疲勞裂紋萌生。在裂紋擴展區(qū)形成典型的疲勞輝紋，疲勞輝紋垂直于裂紋擴展方向分布，輝紋數(shù)量與疲勞循環(huán)周次密切相關(guān)，疲勞斷口呈現(xiàn)準解理斷裂特征。

2.5 疲勞試樣顯微組織

圖 8 為GH4169冷拔棒材在應(yīng)變幅 ε=0.31%下的疲勞試樣 TEM 顯微組織。在低應(yīng)變幅作用下，形成的滑移帶與層錯、γ″相作用。局部位置滑移帶之間交叉分布，形成近 45°夾角。圖 9 為GH4169冷拔棒材在應(yīng)變幅 ε=0.8%下的疲勞試樣 TEM 顯微組織。與圖 8 比較可知，在高應(yīng)變幅作用下，合金內(nèi)部不僅形成滑移帶、層錯，還形成機械孿晶。

位錯不僅可以沿著孿晶界滑移，還會受到孿晶界阻礙，在疲勞失效過程中逐漸發(fā)生相互反應(yīng)，在孿晶界上形成單個原子層臺階，原子層臺階沿孿晶界運動，逐漸合并形成較大尺寸的臺階。在 ε=0.31%低應(yīng)變幅作用下，失效機理主要是冷拔過程中形成的位錯，在交周載荷作用下發(fā)生面滑移，形成滑移帶。在 ε=0.8%高應(yīng)變幅作用下，失效機理不僅是形成滑移帶，而且產(chǎn)生機械孿晶。在交周載荷作用下，機械孿晶促使位錯沿孿晶界滑移，加速形成疲勞裂紋。

3、 結(jié)論

隨著溫度的升高和保溫時間的延長，GH4169 合金鑄錠中 Nb 元素偏析逐漸被消除，在 1180℃保溫 30h處理后，Nb 元素偏析得到消除。

GH4169冷拔棒材的低周疲勞壽命主要受材料的塑性影響，而高周疲勞壽命主要受到材料的強度影響。GH4169 冷拔棒材疲勞斷口呈現(xiàn)典型的萌生區(qū)、擴展區(qū)和瞬斷區(qū)分布。疲勞裂紋萌生于表面或近表面，在裂紋擴展區(qū)形成典型的疲勞輝紋，疲勞輝紋垂直于裂紋擴展方向分布，疲勞斷口呈現(xiàn)準解理斷裂特征。在GH4169冷拔棒材中形成位錯纏結(jié)、層錯等冷變形組織。低應(yīng)變幅作用下，可以形成滑移帶和層錯。在高應(yīng)變幅作用下，不僅形成滑移帶、層錯，還產(chǎn)生機械孿晶。

參考文獻

[1]馬迪.冷拉GH4169合金組織演變及力學性能[D].蘭州:蘭州理工大學,2020.

[2]萬明攀,馬瑞.GH4169 螺栓斷裂失效分析及工藝改進[J].熱加工工藝,2012,41(06):48.

[3]朱李云,謝田,張泓. TB8 與GH4169材料在緊固件中的應(yīng)用[J].機械工程師,2013(10):26.

[4]朱行欣,胡曉培.國內(nèi)航空航天用高溫合金緊固件發(fā)展現(xiàn)狀[J].金屬制品,2023,49(03):14.

[5]肖久林,田樹川,蘇雷,王娟,周勝玉.GH4169合金螺栓基于失效模式的制造規(guī)范研究[J].航空維修與工程,2017(06):54.

[6]曹國鑫,張麥倉,董建新,姚志浩,鄭磊. Nb 含量對GH4169 合金鋼錠凝固及均勻化過程相演化規(guī)律的影響[J].稀有金屬材料與工程,2014,43(01):84.

[7]楊國良.GH4169G 合金元素偏析與均勻化研究[D].沈陽:沈陽大學,2011.

相關(guān)鏈接