鎳基合金作為高溫合金中強(qiáng)度較高的一類合金，已得到廣泛應(yīng)用 [1-2] 。 其主要原因為： ① 高溫鎳基合金在溶解較多合金元素的同時又可以保持良好的自身組織穩(wěn)定性； ② 在較高的溫度下能夠形成有序共格的金屬間化合物作為晶體強(qiáng)化相，使高溫鎳基合金能夠保持較高的高溫強(qiáng)度 [3-6] 。 GH4169合金是一種沉淀強(qiáng)化鎳基高溫合金 [7-9] ，由于其具有優(yōu)異的機(jī)械性能和極高的可加工性，是制造航空發(fā)動機(jī)渦輪盤和葉片中最常用的高溫合金之一 [10] 。 受益于基體中彌散分布的 γ″ 相，在溫度低于 650℃ 時具有更高的晶格錯配及反向疇界能， 使合金 GH4169 在 -253~650℃ 內(nèi)具有良好的綜合性能 [11-13] ，在溫度低于 650℃時的屈服強(qiáng)度為變形高溫合金之首，并具有良好的抗疲勞、抗輻射及焊接性能 [14-16] 。

高天明等 [17] 對 900 ℃ 超溫服役條件下 GH4169合金進(jìn)行時效處理，發(fā)現(xiàn)隨著時效時間的延長， δ 相沿晶界的不斷析出，適量 δ 相的析出可提高材料的抗拉強(qiáng)度和高溫塑性，大量析出導(dǎo)致合金抗拉強(qiáng)度和高溫塑性變差。 李晨 [18] 利用不同固溶溫度和應(yīng)變速率研究變形工藝參數(shù)和固溶處理對 GH4169合金高溫變形行為的影響，實(shí)驗發(fā)現(xiàn)，流動應(yīng)力隨變形溫度的降低和應(yīng)變速率的提高而迅速增大。 丁奔 [19]建立了 GH4169 稀土強(qiáng)化鎳基高溫合金的修正非線性回歸模型，引入相關(guān)系數(shù)和平均相對誤差，結(jié)果表明該模型能夠較準(zhǔn)確地描述 GH4169 稀土強(qiáng)化鎳基高溫合金的高溫流變行為。 在實(shí)驗基礎(chǔ)上，李幫松等 [20] 采用 Deform-3D 有限元軟件模擬了鍛造態(tài)GH4169合金試樣中不同變形條件下的溫度場及應(yīng)力場分布，發(fā)現(xiàn)在較低溫度以較高應(yīng)變速率變形時合金中會產(chǎn)生較大的變形熱，且隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低，變形熱逐漸減小。

許多學(xué)者也致力于研究 GH4169合金在熱變形過程中的顯微組織演變， Liu [21] 和 Zhao [22] 發(fā)現(xiàn)動態(tài)再 結(jié) 晶 (dynamic recrystallization, DRX) 的 發(fā) 生 有利于細(xì)化晶粒。 隨著變形溫度和應(yīng)變的升高，再結(jié)晶速率增加， 晶粒細(xì)化越明顯。 此外， Ning[23] 和Wang [24] 發(fā)現(xiàn) δ 相對再結(jié)晶也有很大的影響，其可誘導(dǎo)再結(jié)晶成核， 同時還可通過釘扎晶界來阻礙再結(jié)晶晶粒的長大，進(jìn)而有利于再結(jié)晶過程中的晶粒細(xì)化 [25] 。

鎳基合金不但具有良好的高溫抗氧化和抗腐蝕能力，而且有較高的高溫強(qiáng)度和持久強(qiáng)度，以及良好的抗疲勞性能，目前對鎳基合金的研究多集中在擠壓過程和熱處理對顯微組織和高溫力學(xué)性能( 一般為 650 ℃ 以下 ) 的影響。 深入開展 GH4169合金高溫力學(xué)性能變化規(guī)律的研究，預(yù)測 GH4169合金材料在高溫條件下的壽命， 對服役條件苛刻部件的使用安全尤為重要。 本文針對厚度為 5mm 的 GH4169合金板材進(jìn)行溫度范圍更大的高溫拉伸力學(xué)性能測試， 獲得不同溫度和應(yīng)變速率下 GH4169合金的拉伸實(shí)驗數(shù)據(jù)，對其高溫拉伸變形行為進(jìn)行分析，為該合金板材的高溫拉伸成形制備和服役性能評估提供數(shù)據(jù)支持。

1 、實(shí)驗材料與方法

板材的高溫拉伸實(shí)驗采用爐中高溫拉伸設(shè)備進(jìn)行， 測量標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣在高溫下的載荷 - 位移曲線。

溫度值選取 450 、 550 、 650 、 750 、 850 、 950 和 1 050 ℃ ，以兩種應(yīng)變速率 0.01 和 0.001 s ^-1 ， 分別進(jìn)行拉伸實(shí)驗，共測量 7×2=14 種情況的高溫拉伸曲線。 假設(shè)高溫變形全部發(fā)生在拉伸試樣的平行段 ( 該段溫度高，橫截面面積小且均勻 ) ，可得出材料在不同溫度和應(yīng)變速率下的高溫拉伸工程應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線，在轉(zhuǎn)變?yōu)檎鎽?yīng)力 - 應(yīng)變曲線后，取均勻塑性變形階段的部分真應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線，按 Hollomon 公式進(jìn)行擬合，以獲取應(yīng)變硬化指數(shù) n ，分析合金的高溫拉伸變形行為。

同時開展室溫拉伸實(shí)驗， 拉伸速率為 1 mm/min ，以進(jìn)行對比。 實(shí)驗所用 GH4169合金板材成分如表 1所示。

分別選取平行于試板厚度方向的試樣和垂直于試板厚度方向的試樣進(jìn)行金相組織分析， 如圖 1 所示。由于板材制備過程中軋制方向的影響，晶粒組織在軋制過程中被拉長，晶粒織構(gòu)具有一定的取向性，如圖 2a 所示；橫截面金相組織晶粒織構(gòu)無明顯取向性，如圖 2b 所示。

爐中高溫拉伸試樣及室溫拉伸試樣的形狀及尺寸如圖 3 所示。

2、 實(shí)驗結(jié)果及討論

2.1 室溫拉伸實(shí)驗結(jié)果

室溫下測量得到的應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線如圖 4 所示。 室溫拉伸的破壞試樣照片如圖 5 所示。 斷裂發(fā)生在試樣的直線段上，對多個試樣取平均值，可得到材料的各項性能指標(biāo)， 如表 2 所示。 可以看到，GH4169合金板材的屈服極限與抗拉強(qiáng)度近似為 500和 900MPa ，符合 GB/T 228.1-2021 標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 高溫力學(xué)性能測量結(jié)果

2.2.1 應(yīng)變速率 0.001 s ^-1

爐中高溫拉伸實(shí)驗分別測量了 GH4169合金在兩種應(yīng)變速率 ( 分別為 0.01 和 0.001 s ^-1 ) ， 7 種溫度 (450~1 050 ℃) 下的高溫拉伸曲線，以進(jìn)行比較。應(yīng)變速率為 0.001 s ^-1 時， 在不同溫度下， GH4169合金板材的真應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線如圖 6 所示。 由圖 6 可知，在溫度低于 650 ℃ 時，真應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線變化不大， 保持了較高的強(qiáng)度。 根據(jù) GB/T 228.1-2021 標(biāo)準(zhǔn)， GH4169合金在 -253~650 ℃ 的溫度范圍內(nèi)組織和力學(xué)性能穩(wěn)定，圖 6 中的實(shí)驗結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)相符，表明實(shí)驗結(jié)果具有合理性。

由圖 7 可知，拉伸溫度為 650 ℃ 時，材料的強(qiáng)度得到一定程度提升， 其主要是由于 GH4169合金在該溫度范圍內(nèi)發(fā)生了 γ″ 相的粗化現(xiàn)象。 隨溫度升高，試樣在 750 ℃ 下強(qiáng)度明顯升高， 這是由于該溫度下γ″ 相析出速率加快， 屈服強(qiáng)度較 650 ℃ 時有明顯提升。 在 GH4169合金中， γ′ 相和 γ″ 相為合金強(qiáng)化相， δ 相為 γ″ 相在高溫下的穩(wěn)定相。 由文獻(xiàn) [26] 可知，840 ℃ 時， δ 相在晶界和晶內(nèi)大量析出，形成交叉分布的魏氏組織。 這部分轉(zhuǎn)變的魏氏組織容易導(dǎo)致合金塑性變差，強(qiáng)度變高，因此， GH4169合金不宜在該溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱拉伸成形。

當(dāng)溫度為 950 ℃ 時， 強(qiáng)化相 γ′ 相、 γ″ 相、 δ 相和各種碳化物都發(fā)生了溶解，從而造成了高溫強(qiáng)度的大幅度下降；且由于魏氏組織 δ 相發(fā)生溶解，提升了GH4169合金的塑性。 溫度進(jìn)一步升高至 1050℃ 時，強(qiáng)度進(jìn)一步降低，這與 An 等 [27] 的實(shí)驗結(jié)果一致。統(tǒng)計應(yīng)變速率為 0.001 s ^-1 條件下， GH4169合金的爐中高溫拉伸實(shí)驗結(jié)果，獲得了伸長率、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨溫度的變化曲線，如圖 7 所示。

由圖 7 可見，溫度低于 650 ℃ 時， GH4169合金的伸長率和屈服強(qiáng)度隨溫度變化不大， 與室溫下的伸長率相當(dāng)，保持了較高的高溫強(qiáng)度；溫度為 750℃ 時，材料的屈服強(qiáng)度最大，伸長率最小。當(dāng)溫度高于 850℃時，伸長率隨著溫度升高持續(xù)增大，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度顯著降低，材料發(fā)生了明顯的軟化。 在 1 050 ℃時，伸長率達(dá)到 112% ，抗拉強(qiáng)度減小至 66 MPa ，僅為室溫下的 7.4% 。 由此可見，在高溫拉伸成形過程中， GH4169合金要獲得較高的伸長率和較低的屈服強(qiáng)度，需要將加熱溫度提升至 950 ℃ 以上。

0.001s ^-1 應(yīng)變速率下，拉伸破壞后的對比照片如圖8 所示。 相比較而言，實(shí)驗溫度 950 ℃ 時，試樣發(fā)生均勻塑性變形的區(qū)域更大，具有更大的伸長率。

2.2.2 應(yīng)變速率 0.01 s ^-1

改變爐中高溫拉伸實(shí)驗的應(yīng)變速率為 0.01 s ^-1 ，其應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線如圖 9 所示。

由圖 9 可知，當(dāng)應(yīng)變速率為 0.01 s ^-1 時，隨著溫度的升高， GH4169合金的伸長率大致遵循先減小后增加的規(guī)律，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度在增加到一定數(shù)值后持續(xù)減小。 針對不同應(yīng)變速率對材料伸長率、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的影響，將它們繪制到圖10 中進(jìn)行對比。 隨著溫度的升高，兩種不同應(yīng)變速率下材料的伸長率都是先減小后增大，而屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度則相反， 對應(yīng)的特征點(diǎn)都出現(xiàn)于 750~800 ℃ 。 溫度低于 650 ℃ 時， GH4169 鎳基合金的伸長率和抗拉強(qiáng)度隨溫度變化不大， 與室溫下的伸長率相當(dāng)， 保持了較高的強(qiáng)度； 而當(dāng)溫度高于 850 ℃時， 材料的伸長率隨著溫度的升高有顯著增大的趨勢，強(qiáng)度快速降低，材料產(chǎn)生軟化現(xiàn)象。 在 1 150 ℃左右時，伸長率達(dá)到 130.5% ，抗拉強(qiáng)度隨著溫度的升高持續(xù)減小，且在 1150℃ 左右，抗拉強(qiáng)度減小至73MPa ，僅為室溫下的 7.8% 。 由此可見，在高溫成形時，需要將加熱溫度至少提升至 850 ℃ 以上，以獲得較大的伸長率。

由圖 10 中的結(jié)果可以看到： ① 當(dāng)應(yīng)變速率分別為 0.01 s ^-1 和 0.001 s ^-1 時，伸長率、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨溫度變化遵循相同的規(guī)律： 伸長率隨著溫度的升高先減小后增大， 屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨著溫度的升高先增加后降低。 750 ℃ 時強(qiáng)度最高，但是塑性相對最差。 ② 在溫度相同的情況下，應(yīng)變速率較低時 (0.001 s ^-1 ) ，伸長率較大，強(qiáng)度相對較低，這符合應(yīng)變速率對材料強(qiáng)度和塑性影響的一般規(guī)律。 分析認(rèn)為，相同溫度下，較大的應(yīng)變速率導(dǎo)致了流變應(yīng)力的增大其主要原因為在材料變形初期的位錯塞積與位錯之間的釘扎作用使得位錯難以移動， 從而導(dǎo)致加工硬化占主導(dǎo)作用，導(dǎo)致了流變應(yīng)力的增加。

2.3 討論

應(yīng)變硬化指數(shù) n 表示金屬發(fā)生縮頸前依靠自身硬化使材料均勻變形的能力。 根據(jù) Hollomon 公式，采用式 (1) 擬合均勻塑性變形階段的真應(yīng)力 S 與應(yīng)變 e 的關(guān)系：

S=keⁿ          (1)

不同實(shí)驗溫度和不同應(yīng)變速率下的應(yīng)變硬化指數(shù) n 如圖 11 所示。室溫下的應(yīng)變硬化指數(shù) n 為 0.338 ，硬化系數(shù) k 為 1 866.4 MPa ，這表明材料在室溫下具有較強(qiáng)的應(yīng)變硬化能力。 當(dāng)應(yīng)變速率為 0.001 s ^-1 ，溫度為 850 ℃ 時，應(yīng)變硬化指數(shù) n 降低至 0.06 ，幾乎沒有應(yīng)變硬化能力，在實(shí)際工程應(yīng)用中，會在均勻變形量很小時因發(fā)生局部變形而出現(xiàn)頸縮。 因此高強(qiáng)度的材料為了避免發(fā)生軟化或者過早形成疲勞裂紋，應(yīng)避免加熱到此溫度進(jìn)行力學(xué)測試。

3、 結(jié)論

(1)GH4169合金板材室溫彈性模量為 172.2 GPa ，屈服強(qiáng)度為 444.5 MPa ， 抗拉強(qiáng)度為 935.0 MPa ，應(yīng)變硬化指數(shù) n 為 0.338 。

(2) 在 0.01 和 0.001 s ^-1 應(yīng)變速率下，伸長率、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨溫度變化遵循大致相同的規(guī)律：隨著溫度的升高，伸長率逐漸增加，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨之降低。 在溫度為 750~850 ℃ 范圍內(nèi)，伸長率有降低傾向， 應(yīng)避免在該溫度區(qū)間內(nèi)進(jìn)行高溫拉伸成形制造。

(3) 溫度低于 650℃ 時， GH4169合金的伸長率和抗拉強(qiáng)度隨溫度變化不大，與室溫下的伸長率相當(dāng)，保持了較高的強(qiáng)度。當(dāng)溫度超過 850 ℃ 時，在應(yīng)變速率為 0.001 s ^-1 條件下，材料發(fā)生了明顯軟化，抗拉強(qiáng)度下降至 415 MPa ，為室溫下的 46.6% ，應(yīng)變硬化指數(shù) n 為 0.06 ， 幾乎沒有應(yīng)變硬化能力。 溫度為1 050 ℃ 時，伸長率達(dá)到 112% ，抗拉強(qiáng)度減小至66 MPa ，僅為室溫下的 7.4% 。

參考文獻(xiàn)：

[1] 熊強(qiáng)，連利仙，胡旺，等 . 增材制造用新型鎳基高溫合金的設(shè)計與開發(fā) [J]. 鑄造技術(shù)， 2023, 44(8): 748-755.

XIONG Q, LIAN L X, HU W, et al. Design and development of new nickel-based superalloys for additive manufacturing [J].Foundry Technology, 2023, 44(8): 748-755.

[2] 王建國，劉東，楊艷慧 . GH4169合金非均勻組織在加熱過程中的演化機(jī)理 [J]. 金屬學(xué)報， 2016, 52(6): 707-716.

WANG J G, LIU D, YANG Y H. Mechanisms of non-uniform mi-crostructure evolution in GH4169 alloy during heating process[J].Acta Metallurgica Sinica, 2016, 52(6): 707-716.

[3] WANG Y, SHAO W Z, ZHEN L, et al. Hot deformation behavior of delta-processed superalloy 718[J]. Materials Science and Engi-neering: A, 2011, 528(7-8): 3218-3227.

[4] HU X T, YE W M, ZHANG L C, et al. Investigation on creep prop-erties and microstructure evolution of GH4169 alloy at different temperatures and stresses[J]. MaterialsScienceandEngineering: A,2021, 800: 140338.

[5] DU J H, LU X D, DENG Q, et al. Progress in the research and manufacture of GH4169 alloy[J]. Journal of Iron and Steel Re-search, International, 2015, 22(8): 657-663.

[6] LU X D, DU J H, DENG Q, et al. Stress rupture properties of GH4169 superalloy[J]. Journal of Materials Research and Tech-nology, 2014, 3(2): 107-113.

[7] LV N, LIU D, YANG Y H, et al. Studying the residual stress ho-mogenization and relief in aerospace rolling ring of GH4169 alloy using ageing treatment[J]. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology, 2021, 112(11): 3415-3429.

[8] 馬軍，申佳林，李茂明，等 . 化學(xué)成分對 GH4169合金組織與力學(xué)性能的影響 [J]. 金屬熱處理， 2020, 45(12), 197-204.

MA J, SHEN J L, LI M M, et al. Effect of chemical composition on microstructure and mechanical properties of GH4169 alloy[J].Heat Treatment of Metals, 2020, 45(12): 197-204.

[9] DONG J X, XIE X S, XU Z C, et al. TEM study on microstructure behavior of Alloy 718 after long time exposure at high tempera-tures [M]//LORIA E A. Superalloys 718, 625, 706 and various derivatives. Pittsburgh: The Minerals, Metals & Materials Society,1994: 649-658.

[10] DEVAUX A, NAZ魪 L, MOLINS R, et al. Gamma double prime precipitation kinetic in Alloy 718[J]. Materials Science and Engi-neering: A, 2008, 486(1-2): 117-122.

[11] 袁兆靜 . GH4169合金 δ 相析出規(guī)律及其對高溫拉伸性能的影響 [D]. 沈陽：沈陽理工大學(xué)， 2010.

YUAN Z J. δ phase precipitation and its effect on high temperature tensile properties of GH4169 alloy[D]. Shenyang: Shenyang Poly-technic University, 2010.

[12] 張海燕，張士宏，程明 . δ 相對 GH4169合金高溫拉伸變形行為的影響 [J]. 金屬學(xué)報， 2013, 49(4), 483-488.

ZHANG H Y, ZHANG S H, CHENG M. Effect of δ phase on the tensile deformation behavior of GH4169 alloy at high temperature [J]. Acta Metallurgica Sinica, 2013, 49(04): 483-488.

[13] 王蓬書，李琴敏，韋賢毅，等 . 固溶對 GH4169合金晶粒尺寸與力學(xué)性能的影響 [J]. 熱加工工藝， 2018, 47(4), 245-249.

WANG P S, LI Q M, WEI X Y, et al. Effect of solid solution on grain size and mechanical properties of GH4169 alloy[J]. Hot Working Technology, 2018, 47(4): 245-249.

[14] 陳前，王巖 . δ 相時效態(tài) GH4169合金的熱加工行為 [J]. 中國有色金屬學(xué)報， 2015, 25(10): 2727-2737.

CHEN Q, WANG Y. Hot working behavior of delta-processed GH4169 alloy[J]. Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2015, 25(10): 2727-2737.

[15] CAI D Y, ZHANG W H, NIE P L et al. Dissolution kinetics of δ phase and its influence on the notch sensitivity of Inconel 718[J].Materials Characterization, 2007, 58(3): 220-225.

[16] AZADIAN S, WEI L Y, WARREN R. Materials delta phase pre-cipitation in Inconel 718[J]. Materials Characterization, 2004, 53(1): 7-16.

[17] 高天明，程曉農(nóng)，羅銳，等 . 時效處理對 GH4169合金顯微組織及高 溫 拉 伸 變 形 行 為 的 影 響 [J]. 金 屬 熱 處 理 ， 2020, 45(8):119-123.

GAO T M, CHENG X N, LUO R, et al. Effects of aging treatment on microstructure and high temperature tensile deformation behav-ior of GH4169 alloy[J]. Heat Treatment of Metals, 2020, 45(8):119-123.

[18] 李晨，李淼泉，王柯 . 固溶處理 GH4169合金的高溫變形行為 [J].航空學(xué)報， 2010, 31(2): 368-376.

LI C, LI M Q, WANG K. Deformation behavior of nickel based su-peralloy GH4169 through solution treatment[J]. Acta Aeronautica et Astronautica Sinica, 2010, 31(2): 368-376.

[19] 丁奔，蔡軍，張兵，等 . GH4169 稀土強(qiáng)化鎳基高溫合金熱變形行為 [J]. 塑性工程學(xué)報， 2023, 30(9): 131-141.

DING B, CAI J, ZHANG B, et al. Hot deformation behavior of GH4169 rare earth reinforced Ni-base superalloy[J]. Journal of Plasticity Engineering, 2023, 30(9): 131-141.

[20] 李幫松，曾祥帥，曾夢婷，等 . 鍛造態(tài) GH4169 高溫合金熱變形行為的有限元模擬 [J]. 熱處理， 2023, 38(3): 18-24.

LI B S, ZENG X S, ZENG M T, et al. Finite element simulation of hot deformation behavior of as-forged GH4169 superalloy[J]. Heat Treatment, 2023, 38(3): 18-24.

[21] LIN Y X, LIN Y C, LI H B, et al. Study of dynamic recrystalliza-tion in a Ni-based superalloy by experiments and cellular automa-ton model[J]. Materials Science and Engineering: A, 2015, 626:432-440.

[22] ZHAO P Y, WANG Y Z, NIEZGODA S R. Microstructural and micromechanical evolution during dynamic recrystallization[J].International Journal of Plasticity, 2018, 100: 52-68.

[23] NING Y Q, HUANG S B, FU M W, et al. Microstructural charac-terization, formation mechanism and fracture behavior of the nee-dle δ phase in Fe-Ni-Cr type superalloys with high Nb content[J].Materials Characterization, 2015, 109: 36-42.

[24] WANG Y, SHAO W Z, ZHEN L, et al. Hot deformation behavior of delta-processed superalloy 718[J]. Materials Science and Engi-neering: A, 2011, 528(7-8): 3218-3227.

[25] WANG G Q, CHEN M S, LI H B, et al. Methods and mechanisms for uniformly refining deformed mixed and coarse grains inside a solution-treated Ni-based superalloy by two-stage heat treatment[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2021, 77: 47-57.

[26] 韓蕊蕊 . GH4169 高溫合金的成型性能研究 [D]. 沈陽：東北大學(xué)， 2013.

HAN R R. Research on deformation properties of superalloy GH4169[D]. Shenyang: Northeastern University, 2013.

[27] AN X L, ZHANG B, CHU C L, et al. Evolution of microstructures and properties of the GH4169 superalloy during short-term and high-temperature processing[J]. Materials Science and Engineer-ing: A, 2019, 744: 255-266.